JURNAL
PRAKTIKUM
KIMIA
ORGANIK I
DISUSUN
OLEH:
ELDA
SEPTIANA
(A1C117027)
DOSEN
PENGAMPU
Dr.
Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.
PROGRAM
STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN
MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS
KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS
JAMBI
2019
PERCOBAAN
3
I. Judul : Pemurnian Zat Padat
II. Hari/Tanggal : Sabtu/09 Maret 2019
III. Tujuan : Adapun tujuan dari
praktikum ini adalah sebagai berikut:
1. Agar
dapat melakukan kristalisasi dengan baik.
2. Agar
dapat memilih pelarut sesuai dengan rekristalisasi.
3. Agar
dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.
4. Agar
dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
IV. Landasan
Teori
Rekristalisasi
merupakan teknik klasik dalam pemurnian senyawa organic. Jika suatu campuran
senyawa organic tertentu banyak, tidaklah mudah dimurnikan dengan teknik
kristalisasi. Untuk mengetahui dapat tidaknya suatu senyawa organic dapat
dimurnikan dengan teknik kristalisasi, dapat diuji dengan cara menguapkan
pelarutnya. Jika terbentuk zat padat, berarti dapat direkristalisasi, tetapi
apabila residunya berupa cairan maka pemurnian dengan cara rekristalisasi tidak
dapat dilakukan. Untuk itu pemahaman yang luas tentang teknik pemurnian senyawa
organic sangat diperlukan seseorang akan bekerja di laboratorium kimia organic (Sitorus,
2013).
Cara
memurnikan zat padat organic yang paling banyak digunakan dan efektif,
dilakukan dengan cara rekristalisasi. Cara rekristalisasi secara selektif suatu
senyawa dari campuran zat padat. Yaitu dengan melarutkannya dalam suatu pelarut
yang cocok sekitar titik didihnya, kemudian disaring selagi panas untuk
memisahkan zat padat tersuspensi/tak larut dalam larutan. Metoda rekristalisasi
didasarkan pada prinsip bahwa senyawa tertentu dalam campuran akan mempunyai
sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu sistem
tertentu. Dalam praktek rekristalisasi usaha seminimal mungkin jumlah pelarut
digunakan sehingga jumlat zat paling banyak yang bisa diperoleh kembali sewaktu
proses pendinginan larutan panas. Larutan jangan terlalu pekat, oleh karena itu
terlebih dahulu jumlah minimum pelarut harus diperhitungkan kemudian baru
ditambahkan sedikit demi sedikit kelebihannya (20-100%). Penurunan suhu harus
diatur kecepatannya, jangan terlalu cepat. Ada tiga prinsip operasional kristalisasi:
1. Melarutkan
zat padat campuran dalam pelarut yang minimal, biasanya pada titik didihnya,
2. Kristalisasi
selektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan cara menurunkan suhu larutannya
secara perlahan.
3. Penyaringan
terhadap kristal murninya dipisahkan dari larutannya.
Pelarut yang sering banyak digunakan
dalam proses rekristalisasi adalah pelarut cair, karena tidak
mahal, tidak
reaktif dan setelah melarutkan zat padat organic bila dilakuan penguapan akan
lebih
mudah memperolehnya kembali (Tim Kimia Organik, 2016).
Kristalisasi
yaitu cara pemisahan campuran untuk memperoleh zat padat yang lain dalam
cairan. Ada dua cara kristalisasi yaitu pertama dengan cara penguapan yaitu
dengan cara pendinginan yaitu dengan mendinginkan pemisahan kristalisasi didasarkan
atas perbedaan titik beku komponen-komponen itu harus cukup besar. Dan
sebaliknya, komponen yang akan dipisahkan berbentuk padat, dan yang aslinya
cairan pada suhu kamar, contohnya garam dapat dipisahkan dengan air. Karena
garam berupa paduan air garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka,
maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Pemisahan dapat dihentikan saat
larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan maka akhirnya akan terbentuk kristal garam
secara perlahan, setelah pengkristalan sempurna maka garam dapat dipisahkan
dengan cara penyaringan (Yazid, 2003).
Pada
dasarnya hubungan rekristalisasi dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan
zat yang memisah dari suatu zat cair padat dan keluar ke dalam larutannya.
Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi dari larutan
jenuhnya. Kelarutan bergantung pada suhu, tekanan, konsentrasi, dan bahan lain
yang terkandung dalam larutan serta komposisi pelarutnya. Dalam rekristalisasi
ada tujuh langkah yang dilakukan, yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat
terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan
larutan, menggumpal dan mencuci kristal, biasanya menggunakan filtrasi, serta
mengeringkan hasil (Pinalia, 2011).
Terdapat
pengenalan dan teknik khusus yang kita perlukan dalam pemurnian zat padat. Salah
satunya adalah dapat mengenal atapun dapat mengidentifikasi zat padat yang akan
kita murnikan dan juga kita harus mengetahu sifat-sifat dari zat padat itu
sendiri. Berhasil tidaknya pemisahan zat padat yang kita lakukan juga
tergantung dalam pemahaman tentang sifat-sifat zat itu sendiri. Hal yang perlu
diperhatika lagi yaitu kita dituntut untuk mengetahui jenis pelarut organic dan
kepolarannya, khususmya pelarut yang cocok yang mana yang harus kita gunakan.
Ada beberapa cara dalam pemurnian zat padat, yaitu diantaranya: Kristalisasi,
sublimasi dan kromatografi. Dalam memurnikan zat padat kita juga harus
mengetahui teknik mana yang tepat yang harus kita gunakan. Karena semakin
kompleks campurannya teknik/cara yang digunakan juga kompleks. Jika kita telah
selesai melakukan pemurnian zat kita juga perlu menguji kemurnian dari zat itu
sendiri yaitu dengan menggunakan teknik penentuan titik leleh dengan
kromatografi lapis tipis (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).
V. Alat
dan Bahan
5.1 Alat
-
Gelas kimia - Kertas saring
-
Bunsen/pemanas - Cawan penguap
-
Kaki tiga - Kasa
-
Batang pengaduk - Corong Buchner
-
Gelas wol
5.2 Bahan
-
Air suling
-
Asam benzoate
-
Batu es
-
Naftalen
VI. Prosedur
Kerja
6.1 Prosedur
Percobaan Rekristalisasi
a. Dituangkan
50 mL air suling ke dalam gelas kimia 100 mL, dipanaskan hingga timbul gelembung-gelembung,
b. Dimasukkan
0,5 gram asam benzoate tercemar ke dalam gelas kimia 100 mL yang lain,
ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semuanya.
c. Disaring
menggunsksn corong Bunchner campuran tersebut dalam keadaan panas dan ditampung
filtratnya dalam gelas kimia. Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas. Dijenuhkan, didinginkan hingga terbentuk kristal. Apabila pada pendinginan
tidak terbentuk kristal, didinginkan dalam es.
d. Disaring
kristal yang terbentuk dengan corong Bunchner, lalu dikeringan.
e. Diuji
titik leleh dan bantuk kristalnya, bandingkan dengan data yang ada dalam hand
book.
6.2 Sublimasi
a. Dimasukkan
1-2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap.
b. Ditutup
permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang
kecil.
c. Disumbat
corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar.
d. Diletakkan
cawan tersebut fi atas kasa atau pembakar, dinyalakan api dan dipanaskan dengan nyala api kecil.
e. Dihentikan
pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasi habis (lebih kuramg 5 menit).
f. Dikumpulkan
zat yang ada pada kertas sarimg dan corong bila ada, diuji titik leleh dan
bentuk kristalnya, dicocokkan dengan hand book.
VIDEO
PERTANYAAN
1. Bagaimana
jika pelarut yang kita gunakan terlalu sedikit atau terlalu banyak?
2. Saat
kita memanaskan larutan, apa yang kita inginkan?
3. Apa
yang terjadi jika rekristalisasi larutan terlalu cepat?
Saya Hanna Salwa Putri (045) akan menjawab permasalahan no.1 :
BalasHapusJika pelarut terlalu sedikit akan mengkristal ulang terlalu cepat, namun apabila pelarut terlalu banyak, maka pelarut mungkin tidak dapat mengkristal ulang sama sekali.
Saya Febby Marcelina Murni (A1C117037) akan mencoba menjawab pertanyaan nompr 3. Menurut saya jika rekristalisasi terlalu cepat kotoran/pengganggu terjebak dalam materi, jadi semakin lambat materi yang direkristalisasi semakin baik.
BalasHapusNama saya Hefty Juwita (A1C117053), akan mencoba menjawab pertanyaan nomor 2. Menurut saya, mendapatkan kelarutan minimun atau rendah pada suhu yang rendah misal suhu kamar, kelarutan maksimum pada suhu tinggi (misal titik didih) dan rekristalisasi terjadi ketika larutan mendingin. Terimakasih
BalasHapus