JURNAL PERCOBAAN 3 (PEMURNIAN ZAT PADAT)

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

ELDA SEPTIANA

(A1C117027)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 3

I.       Judul                     : Pemurnian Zat Padat

II.    Hari/Tanggal         : Sabtu/09 Maret 2019

III. Tujuan                   : Adapun tujuan dari praktikum ini adalah sebagai berikut:

1.    Agar dapat melakukan kristalisasi dengan baik.

2.    Agar dapat memilih pelarut sesuai dengan rekristalisasi.

3.    Agar dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4.    Agar dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

IV. Landasan Teori

Rekristalisasi merupakan teknik klasik dalam pemurnian senyawa organic. Jika suatu campuran senyawa organic tertentu banyak, tidaklah mudah dimurnikan dengan teknik kristalisasi. Untuk mengetahui dapat tidaknya suatu senyawa organic dapat dimurnikan dengan teknik kristalisasi, dapat diuji dengan cara menguapkan pelarutnya. Jika terbentuk zat padat, berarti dapat direkristalisasi, tetapi apabila residunya berupa cairan maka pemurnian dengan cara rekristalisasi tidak dapat dilakukan. Untuk itu pemahaman yang luas tentang teknik pemurnian senyawa organic sangat diperlukan seseorang akan bekerja di laboratorium kimia organic (Sitorus, 2013).

Cara memurnikan zat padat organic yang paling banyak digunakan dan efektif, dilakukan dengan cara rekristalisasi. Cara rekristalisasi secara selektif suatu senyawa dari campuran zat padat. Yaitu dengan melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok sekitar titik didihnya, kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi/tak larut dalam larutan. Metoda rekristalisasi didasarkan pada prinsip bahwa senyawa tertentu dalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu sistem tertentu. Dalam praktek rekristalisasi usaha seminimal mungkin jumlah pelarut digunakan sehingga jumlat zat paling banyak yang bisa diperoleh kembali sewaktu proses pendinginan larutan panas. Larutan jangan terlalu pekat, oleh karena itu terlebih dahulu jumlah minimum pelarut harus diperhitungkan kemudian baru ditambahkan sedikit demi sedikit kelebihannya (20-100%). Penurunan suhu harus diatur kecepatannya, jangan terlalu cepat. Ada tiga prinsip operasional kristalisasi:

1.      Melarutkan zat padat campuran dalam pelarut yang minimal, biasanya pada titik didihnya,

2.      Kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan cara menurunkan suhu larutannya secara perlahan.

3.      Penyaringan terhadap kristal murninya dipisahkan dari larutannya.

Pelarut yang sering banyak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah pelarut cair, karena tidak

mahal, tidak reaktif dan setelah melarutkan zat padat organic bila dilakuan penguapan akan lebih

mudah memperolehnya kembali (Tim Kimia Organik, 2016).

Kristalisasi yaitu cara pemisahan campuran untuk memperoleh zat padat yang lain dalam cairan. Ada dua cara kristalisasi yaitu pertama dengan cara penguapan yaitu dengan cara pendinginan yaitu dengan mendinginkan pemisahan kristalisasi didasarkan atas perbedaan titik beku komponen-komponen itu harus cukup besar. Dan sebaliknya, komponen yang akan dipisahkan berbentuk padat, dan yang aslinya cairan pada suhu kamar, contohnya garam dapat dipisahkan dengan air. Karena garam berupa paduan air garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Pemisahan dapat dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan maka akhirnya akan terbentuk kristal garam secara perlahan, setelah pengkristalan sempurna maka garam dapat dipisahkan dengan cara penyaringan (Yazid, 2003).

Pada dasarnya hubungan rekristalisasi dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari suatu zat cair padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada suhu, tekanan, konsentrasi, dan bahan lain yang terkandung dalam larutan serta komposisi pelarutnya. Dalam rekristalisasi ada tujuh langkah yang dilakukan, yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, menggumpal dan mencuci kristal, biasanya menggunakan filtrasi, serta mengeringkan hasil (Pinalia, 2011).

Terdapat pengenalan dan teknik khusus yang kita perlukan dalam pemurnian zat padat. Salah satunya adalah dapat mengenal atapun dapat mengidentifikasi zat padat yang akan kita murnikan dan juga kita harus mengetahu sifat-sifat dari zat padat itu sendiri. Berhasil tidaknya pemisahan zat padat yang kita lakukan juga tergantung dalam pemahaman tentang sifat-sifat zat itu sendiri. Hal yang perlu diperhatika lagi yaitu kita dituntut untuk mengetahui jenis pelarut organic dan kepolarannya, khususmya pelarut yang cocok yang mana yang harus kita gunakan. Ada beberapa cara dalam pemurnian zat padat, yaitu diantaranya: Kristalisasi, sublimasi dan kromatografi. Dalam memurnikan zat padat kita juga harus mengetahui teknik mana yang tepat yang harus kita gunakan. Karena semakin kompleks campurannya teknik/cara yang digunakan juga kompleks. Jika kita telah selesai melakukan pemurnian zat kita juga perlu menguji kemurnian dari zat itu sendiri yaitu dengan menggunakan teknik penentuan titik leleh dengan kromatografi lapis tipis (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

V.    Alat dan Bahan

5.1  Alat

-          Gelas kimia                       - Kertas saring

-          Bunsen/pemanas               - Cawan penguap

-          Kaki tiga                           - Kasa

-          Batang pengaduk              - Corong Buchner

-          Gelas wol

5.2  Bahan

-          Air suling                         

-          Asam benzoate

-          Batu es

-          Naftalen

VI. Prosedur Kerja

6.1  Prosedur Percobaan Rekristalisasi

a. Dituangkan 50 mL air suling ke dalam gelas kimia 100 mL, dipanaskan hingga timbul gelembung-gelembung,

b. Dimasukkan 0,5 gram asam benzoate tercemar ke dalam gelas kimia 100 mL yang lain, ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semuanya.

c. Disaring menggunsksn corong Bunchner campuran tersebut dalam keadaan panas dan ditampung filtratnya dalam gelas kimia. Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas. Dijenuhkan, didinginkan hingga terbentuk kristal. Apabila pada pendinginan tidak terbentuk kristal, didinginkan dalam es.

d.    Disaring kristal yang terbentuk dengan corong Bunchner, lalu dikeringan.

e.     Diuji titik leleh dan bantuk kristalnya, bandingkan dengan data yang ada dalam hand book.

6.2  Sublimasi

a.   Dimasukkan 1-2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap.

b.   Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang 

      kecil.

c.    Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar.

d.   Diletakkan cawan tersebut fi atas kasa atau pembakar, dinyalakan api dan dipanaskan dengan nyala api kecil.

e.    Dihentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasi habis (lebih kuramg 5        menit).

f.       Dikumpulkan zat yang ada pada kertas sarimg dan corong bila ada, diuji titik leleh dan bentuk kristalnya, dicocokkan dengan hand book.

VIDEO

https://www.youtube.com/watch?v=XK0MZk3Q4jk

PERTANYAAN

      1.      Bagaimana jika pelarut yang kita gunakan terlalu sedikit atau terlalu banyak?

2.      Saat kita memanaskan larutan, apa yang kita inginkan?

3.      Apa yang terjadi jika rekristalisasi larutan terlalu cepat?