JURNAL PERCOBAAN 1 (KELAS KELARUTAN)

 JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

ELDA SEPTIANA

(A1C117027)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 1

I.       Judul                     : Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik Dan

Penentuan Kelas Kelarutan.

II.    Hari/Tanggal        : Sabtu/ 23 Februari 2019

III. Tujuan Pecobaan  : Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu:

                           1.      Untuk mengetahui prinsip dasar analisa kualitatif dalam kimia organik.

                           2.   Untuk mengetahui tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon,                              hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan                                     penentuan kelas kelarutannya.

                            3.      Untuk mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa.

IV. Landasan Teori

        Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik. Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat-sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya.

a.       Analisa Unsur

Tahap pertama analisa organic kualitatif adalah menentukan adanya unsur-unsur karbon, hydrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Karbon dan hydrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa dengan Tembaga (II) oksida, akan terjadi oksidasi menghasilkan CO₂ yang menunjukkan adanya karbon dam H2O menunjukkan adanya hydrogen. Adanya CO2 bisa ditunjukkan dengan cara melewatkan gas dalam larutan Ca(OH)2 yang terjadi keruh endapan putih (CaCO2). Sedangkan H2O akan terlihat berupa uap/tetesan air dalam tabung reaksi.

   Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen dan belerang, ditentukan melalui leburan natrium. Senyawa organic yang mengandung N, X, atau S, bersifat non polar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logam natrium, membentuk senyawa-senyawa anorganiknya.

                                                    _Suhu

C, H, O, N, X dan S + Na          =====>                  NaCN, NaOH, NaX, Na2S

                                                    ^tinggi

berbentuk larutan yang jernih selanjutnya dites dengan cara umum untuk:

Nitrogen: Tes Lassaigne/Prussion blus. Natrium sianida diubah menjadi natrium ferrosianida yang dengan FeCl2 akan menghasilkan endapan biru dari Fe4(Fe(CN)6)3.

Halogen: Tes halide perak, NaX dengan larutan AgNo3 dalam suasana asam nitrat akan menghasilkan endapan AgX yang berwarna (AgCl putih-abu, AgBr kuning).

Belerang: Larutan NaX, bila mengandung S dalam suasana asam asetat dengan larutan Pb-asetat akan terjadi endapan coklat tua, PbS. Jika digunakan larutan Nanitroprossida, Na2Fe(CN)5NO sebagai pereaksi akan memberikan warna merah ungu.

b.      Tes Kelarutan

Setiap senyawa organic mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Untuk ini bisa dilihat tabelnya dalam handbook. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis. Sistimatik klasifikasi kelarutan yang dibuat Kamm dalam bentuk kelas dan jenis pelarutnya (lihat bagan berikut).

Dari penentuan kelarutan ini, bisa ditentukan termasuk kelas mana, S₁ = polar, S₂ = Garam, A₁ = Asam kuat, A₂ = Asam lemah, B = Basa, M = tanpa N & S, N dan I = inert (Penuntun Kimia Organik I, 2016).

            Dahulu senyawa karbon tidak dapat dibuat di laboratorium, namun setelah Fredich Wohler berhasil membuat urea melalui pemanasan pada tahun 1923, maka senyawa organic lain mulai dibuat di labratorium. Adanya unsur karbon dan hydrogen dalam sampel organic, secara lebih pasti dapat ditunjuk melalui cara kimia yaitu dengan uji pembakaran. Pembakaran sampel organic akan mengubah karbon menjadi karbon dioksida dan Hidrogen menjadi H2O, gas CO2 dapat dikenali berdasarkan sifatnya yang mengerahkan air kapur, sedang air dapat dikenali dengan kertas kobalt, air dapat mengubah warna kertas kobalt dari biru menjadi merah muda.

Sampel + Oksidator       ===>                    CO_{2 (g)} + H₂O _(l)

CO_{2 (g)} + Ca(OH)_{2              ===>}                           CaCO_{3 (s)} + H₂O _(l)

Kertas kobalt biru + H₂O _{(l)                    ===>}                 Kertas kobalt merah muda

Karbon dan hydrogen akan teroksidasi menjadi CO₂ dan H₂O. karbon dioksida dikenali dengan menggunakan air kapur, sedangkan air dikenali dengan kertas kobalt (Ralph, 2001).

            Senyawa organic adalah golongan besar senyawa kimia yang molekulnya mengadung karbon, kecuali karbida, karbonat, dan oksida karbon. Banyak diantara senyawa organic seperti protein, lemak, dan karbohidrat merupakan komponen penting dalam biokimia. Diantara beberapa golongan senyawa organic adalah senyawa alifatik (senyawa yang mengandung paling tidak satu cincin benzene), senhyawa heterosiklik (yang mencakup atom-atom non karbon dan struktur cincinnya), dan polimer (molekul rantai panjang gugus berulang) (Wawan, 2009).

Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/)

Analisis unsur senyawa organic dilakukan dengan cara sebagai beikut: Sejumlah massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksidan dan air yang dihasilkan dijebak dengan absorben yang tepat. Didapat peningkatan massa absorben kemudian ditentukan. Peningkatan massa absorben diakibatkan oleh karbon dioksida dan air yang diserap. Dari nilai ini jumlah karbon dan hydrogen dalam sampel dapat ditentukan. Metode pembakaran telah dikenal sejak dulu. Metode ini tidak digunakan oleh Lavoiser dan secara signifikan disempurnakan oleh Liebig. Metode-metode ini untuk menentukan jumlah karbon dioksida dan air adalah dengan kromatografi gas bukan dengan metode penimbangan. Namun prinsipnya tidak berubah sama sekali harus dinyatakan dengan kemungkinan percobaan mempengaruhi hasil tidak terhindarkan. Pekerjaan menimbang tidak dapat bebas kesalahan (termasuk ketidakakuratan neraca) (Yoshito, 2013).

            Terdapat tiga pendekatan analisis kualitatif yang bisa dilakukan yaitu, perbandingan antara data refasi buku yang sesuai pada kondisi yang sama. Dengan cara spiking, yaitu dilakukan dengan menambah sampel yang mengandung senyawa tertentu yang akan diselidiki pada senyawa baku pada kondisi yang sama. Dan dengan cara menggabungkan alat kromatografi dengan spectrometer massa (Gandjar, 2007).

V.          Alat dan Bahan

5.1  Alat

1.      Cawan porselin

2.      Bunsen

3.      Tabung Reaksi

4.      Sumbat

5.      Pipa pengalir gas

6.      Kawat tembaga

7.      Thermometer

8.      Gelas kimia

9.      Kertas saring

10.  Pipet tetes

5.2  Bahan

1.      Air suling                             11. AgNO₃

2.      Serbuk CuO kering              12. FeSO₄

3.      Gula                                     13. NaOH

4.      Larutan Ca(OH)₂                    14. HCL                     

5.      Larutan Na-nitroprossida    15. Logam Na

6.      Larutan KF                          16. Asam Asetat

7.      H₂SO₄ encer                        17. FeCl₃

8.      CCL₄                                   18. NaHCO₃

9.      CaO

10.  HNO₃

VI.       Prosedur Kerja

6.1  Analisa Unsur

6.1.1        Karbon dan Halogen

Ditempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering dalam cawan porselin, keringkan beberapa saat diatas pemanas bunsen. Selagi CuO hangat, campurkan hati-hati dengan sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumlah CuO), pindahkan ke dalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi sumbat dan pipa pengalir gas. Susun tabung pengalir gas, sehingga gas yang mengalir bisa masuk ke dalam tabung yang berisi 10 ml larutan Ca(OH)_2. Panaskan campuran, amati hasilnya. Perhatikan air yang mengembun di tabung reaksi bagian atas.

\

6.1.2        Halogen

a.       Tes Beilstein

Panaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan dan tak memberikan nyala lain. Didinginkan lalu ditetesi kawat tersebut dengan dua tetes CCL₄. Pijarkan kembali lalu amati warna nyala yang ditunjukkan oleh uap Cu-halida yang terbentuk.

b.      Tes CaO

Dalam tabung reaksi besar, panaskan sejumlah CaO bebas halogen sampai suhu tinggi. Ketika masih panas, tambahkan dua tetes CCL₄. Setelah dingin, didihkan dengan 5-10 mL air suling lalu tuangkan ke dalam gelas kimia 100 mL dan larutan dalam HNO₃ encer (1 v0l HNO₃ pekat dalam 1 Vol air suling). Kalau larutan jernih tak didapat, saring dengan kertas saringbiasa. Tambahkan 2-3 mL larutan AgNO₃ encer (5-10%) amati apa yang terjadi.

  

6.1.3        Metoda Leburan dengan Natrium

Ditempatkan tabung reaksi kecil (50 x 8 mm) dalam lubang kecil pada keeping asbes sebagai pemegang, masukkan sebiji logam Na (lebih kurang sebesar biji kacang hijau). Panaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na bagian bawah tabung. Hentikan nyala api untuk sementara, lalu tambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung halogen, S dan N secepatnya. Jika zatnya padat masukkan sedikit butiran saja dan jika cair masukkan beberapa tetes. Reaksi eksoterm akan terjadi dengan spontan. Pijarkan kembali tabung sampai membara (usahakan zat di dalam tabung jangan sampai terbakar). Ketika tabung masih membara, masukkan tabung ke dalam gelas kimia 100 mL yang berisi sekitar 15 mL air suling. Tabung akan segera pecah, sisa sedikit Na akan bereaksi dengan air. Jika reaksi sudah kembali tenang hancurkan  bagian sisa tabung dalam gelas kimia tadi, lalu didihkan di atas api. Saring dengan kertas saring biasa lalu gunakan larutan ini (=larutan Lassaigne) untuk keperluan tes-tes berikutnya:

a.       Belerang

Asamkan 3 mL larutan L dengan asam asetat, didihkan dan periksa gas yang dihasilakn dengan kertas saring basah yang sudah diteteskan Pb-asetat 10%. Amati yang terjadi. Pada bagian larutan L lainnya, tambahkan1-2 tetes larutan Na-nitroprosida. Amati warna larutan yang terjadi.

b.      Nitrogen

Ke dalam 3 mL larutan L, tambahkan 5 tetes larutan FeSO₄ yang masih baru, 1 tetes larutan FeCl₃ dan 5 tetes larutan KF 10%. Tambahkan lebih kurang 1-2 mL larutanNaOH 10% sampai bersifat basa, lalu didihkan (hati-hati terjadi bumping). Jika belerang tidak ada, dinginkan dan asamkan dengan asam sulfat encer (20-25%). Endapan biru berlin, menandakanadanya N, dan mungkin baru muncul setelah beberapa saat didiamkan.

Bila belerang ada, maka percobaan dirubah seperti berikut: Tambahkan pada larutan L, 5 mL tetes FeSO₄ masih baru, lalu 1-2 mL larutan NaOH 105 sampai basa. Panaskan sampai mendidih (hati-hati bunmping). Saring endapan FeS. Asamkan dengan larutan H₂SO₄ encer (10-20%) tambahkan 5 tetes larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan endapan biru berlin.

c.    Halogen

Asamkan 3 mL larutan L dengan larutan HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air). Jika N dan S ada, didihkan hati-hati untuk 5-10 menit, untuk menghilangkan HCN atau H₂S yang mungkin terbentuk. Tambahkan 5 mL larutan AgNO₃ encer (5-10%) dan lanjutkan pendidihan beberapa menit. Endapan yang banyak menandakan adanya halogen, bila sedikit mungkin hanya pengotor dalam pereaksi.

6.2  Penentuan Kelas Kelarutan

Tentukan kelas kelarutan dari 5 senyawa yang ditunjukkan oleh dosen/asisten, catat: nama senyawa, struktur (cari dalam handbook), unsur yang dikandungnya dan bau serta warnanya.

6.2.1  Kelarutan dalam Air

Ke dalam tabung reaksi besar masukkan lebih kurang 0,1 gram zat padatatau 3 tetes zat cair, lalu tambahkan 3 mL air suling. Kocok kuat-kuat. Larutan jernih, bararti larut dalam air (+), larutan keruh berarti tak larut dalam air (-). Bila hasilnya (+), selanjutnya lakukan tes kelarutan dalam eter, bila (-) lanjutkan tes kelarutan dengan pelarut lainnya.

6.2.2  Kelarutan dalam Eter

Sama seperti di atas dengan menanmbahkan 3 mL pelarut eter. Bila jernih artinya (+) larut dalam eter atau sebaliknya.

6.2.3  Kelarutan dakam NaOH 5%

Sama seprti di atas tambahkan 3 mL larutan NaOH 5%. Larutan jernih berarti (+), biasanya ada juga disertai perubahan warna dan bila larutan keruh berarti (-). Bila terjadi keraguan, campuran disaring dan filtratnya di netralkan dengan asam HCL encer, jika keruh artinya tesnya (+). Bila (+) lanjutkan dengan NaHCO₃

6.2.4  Kelarutan dalam NaHCO3 5%

Sama seperti di atas, dengan menambahkan 3 mL larutan NaHCO₃ 5. Bila timbul gas CO₂ berarti hasilnya (+) dan sebaliknya (-).

6.2.5  Kelarutan dalam HCL

Sama seprti di atas, di tambahkan 5 mL larutan HCL 5% kocok dan amati. Larutan jernih berarti hasilnya (+). Bila keruh, kalau meragukan, campuran disaring lalu ke dalam filtrate dinetralkan dengan larutan NaOH encer. Bila larutan jadi keruh berarti hasilnya (+).

6.2.6  Kelarutan dalam H₂SO₄ Pekat

Sama seperti di atas, ditambahkan 3 mL H₂SO₄ pekat kocok hati-hati. Bila jernih atau timbul panas atau perubahan warna, berarti (+).

6.2.7  Kelarutan dalam H₃PO₄ Pekat

Sama seperti di atas, dengan menambahkan asam sulfat pekat. Jernih artinya (+). Selanjutnya dibuat table atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan ambil kesimpulannya.


VIDEO

https://www.youtube.com/watch?v=FUo428guKt0

PERTANYAAN

1.      Apa tujuan dari dikeringkannya Kristal Natrium dengan menggunakan kertas saring?

2.     Mengapa tabung yang berisi Natrium dan senyawa organik yang dicelupakan ke dalam air suling setelah pemanasan menyebabkan tabung tersebut pecah?

3.     Apa hasil dari Natrium Ferosianida dalam percobaan tersebut?